影響定硫儀準確數據的問題有哪些
在煤的全硫測定過程中,會出現一些影響測定數據準確性的問題。判定數據不準確的原因是什么?雖然國家標準中提供了幾種檢測方法,但在煤炭化驗設備實際的檢測過程中仍存在一些問題,會影響硫測量數據結果的準確性。通過分析庫侖法測定煤中總硫含量的影響因素,分析了煤中總硫含量測定中存在的問題,總結出以下幾點:
1、電解液的一般組成包括碘化鉀、溴化鉀、冰醋酸和蒸餾水。電解質的PH值會在一定程度上影響硫的測量值。具體來說,當PH<1時,煤樣會產生一些碘和溴。具體情況下,工作人員可以根據電解液的顏色變化和PH值變化來確定是否需要更換電解液。
2、電解質放置時間誤差電解質放置時間需要根據反應產生的項目進行控制,時間越長就會產生過量的碘,導致測量電解質的電位值偏差。因此,在工業(yè)分析儀器正式測試時,工作人員應使用2-3個廢液樣本進行測試,以調整整個電解質測試系統(tǒng)的動態(tài)平衡。當實驗需要長時間停止時,應根據時間的長短選擇是否重新燃燒一定數量的廢樣品,避免試驗結果的偏差。
3、測硫儀廠實驗員在用催化劑燃燒煤樣時,只要溫度達到800℃~900℃,其中所含的硫和硫化物就會完全分解。硫酸鹽化學性質穩(wěn)定,需要在1100℃~1200℃分解。因此,工人需要得到完整的硫形態(tài),硫分解應采用不同的方式,催化劑可以促進多種形式硫的分解。
4.氣體流量的控制對總硫的測定結果有重要影響。當煤樣在燃燒管中燃燒時,如果氣體流量超過固定值,燃燒管中的煤就不能完全燃燒,導致所提取的硫含量降低,檢測結果就會偏低。當氣體流量較小時,電解池的攪拌會導致元素分離,降低測量值??刂泼簶尤紵郎囟仁潜匾模簶釉诟邷?、氧氣充足的條件下會形成各種形式的氧化物。這些氣體很容易與空氣中的濕氣結合形成其他化合物。由于煤樣燃燒后剩下的項目會產生水樣,會影響硫的提取結果,所以硫的測定結果也會有偏差。
5.在硫測量過程中,需要對整個實驗過程的氣密性進行控制。